乳糖水分含量檢測-禾工科學儀器有限公司

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行業檢測案例
乳糖水分含量檢測
時間: 2017-07-06 15:29 瀏覽次數:
 

---案例名稱---

AKF-2010V卡式分儀測定乳糖樣品中的水分含量




——目的——

    乳糖是二糖的一種,是在哺乳動物乳汁中的雙糖,因此而得名。乳糖是兒童生長發育的主要營養物質之一,對青少年智力發育十分重要,特別是新生嬰兒絕對不可缺少的。由于乳糖含有結晶水,且焦化溫度較低,采用烘干法測定含水量易受干擾。所以本實驗根據藥典采用卡爾費休法進行水分含量測定,用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑,使用AKF-2010V水分儀直接測定乳糖樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010V測定乳糖樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

 

 

 

——儀器配置——

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 滴定池加熱裝置;

6. 10μL微量注樣針;

7. 電子天平(0.1mg)

 

 

 

——試劑——

滴定劑:  容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

溶劑:    無水甲醇; 

輔助試劑:甲酰胺;

 

 

 

 

——測定方法——

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設定滴定池溫度50℃,并等待溫度穩定。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 開啟漂移扣除,并自動測試漂移值。

6. 將乳糖樣品稱重后(約200mg)加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。

 

 

 

——儀器參數——

1. 計量管體積: 20mL

2. 極化電流:   25μA

3. 終點電位:   50mV

4. 最小進液量: 0.001mL

5. 滴定延時:   200s

6. 終點延時:   10s

7. 漂移扣除:   On

8. 終點保持:   On

 

 

 

 

           卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

 

品來源:

  上海客戶提供(乳糖、120目)

  環境濕度:

  57%

環境溫度:

  25 ℃

  當前漂移:

  12.0 μL/min

                                        

  樣品名稱:乳糖        滴定度:3.013mg/mL
 測定次序

進樣量 mg

滴定體積 mL

含水量 mg

測定時長 m:s

測定結果 %

     1    193.8     3.199    9.639      5:08     4.973
     2    203.4     3.390    10.214      5:22     5.022
     3    203.0      3.373     10.163      5:20     5.006
   平均值 %:          5.000
  RSD偏差 %:               0.5

 

 

 

——補充說明——

    本方法測量乳糖的含水量快速準確,可以測出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的結晶水,可避免采用加熱法測定含水量時乳糖焦化導致的含水量偏差。



 


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