二甲基甲酰胺水分含量檢測-禾工科學儀器有限公司

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行業檢測案例
二甲基甲酰胺水分含量檢測
時間: 2017-07-06 15:29 瀏覽次數:


---案例名稱---

卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定二甲基甲酰胺水分含量



---目的---

DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優良溶劑,廣泛應用于聚氨酯的合成、合成革的生產中,也可用作醫藥和農藥殺蟲脒的原料。本試驗通過直接測定DMF溶劑中水分含量,驗證AKF-2010V測定DMF溶劑中水分含量的可行性、準確度與重復性。



 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機;

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑針電極;

  4. 滴定池攪拌臺;

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進樣針;

8.  電子天平(0.1mg

 



 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

 

溶劑:無水甲醇; 

 
 

---測定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3、 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 2ml進樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。




 

---儀器參數---

計量管體積:20mL

控制精度:0.5uL20ml高精度計量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時:30

終點延時:10

漂移扣除:開

終點保持:開

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品





卡爾費休水?份測定儀樣品測定記錄
 

 

樣品來源:

上海禾工科學儀器有限公司

環境濕度:

58%

環境溫度:

18 ℃

當前漂移:

110 μL/min

樣品名稱:DMF

滴定度:3.1989 mg/mL

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

1

0.3035

2.800

9.033

426

2.9764

2

0.2826

2.629

8.3669

416

2.9607

3

0.2826

2.628

8.3652

359

2.9601

4

0.2763

2.605

8.2934

406

3.0016

5

0.2899

2.776

8.7776

3:52

3.0278

平均值 %

2.9853

RSD偏差 %

0.9754



 

結論:

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定DMF含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出DMF中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好。采用該方法測試的DMF樣品可以得到準確的結果。







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