可可粉中的水分含量檢測-禾工科學儀器有限公司

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行業檢測案例
可可粉中的水分含量檢測
時間: 2017-07-06 15:31 瀏覽次數:


---案例名稱---

卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定可可粉中的水分含量



---目的---

水分含量是食品重要的質量指標之一,一定的水分含量可保持食品品質,延長食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標準,根據食品安全國家標準GB20706-2006中規定,可可粉的水含量要≤5%,水分含量過高,會造成可可粉結塊,貯藏期也降低,不利于可可粉的運輸保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且可可粉的水分釋放緩慢,需要在加熱條件下加快其水分釋放速度,縮短滴定時間。因此本實驗通過加入三氯甲烷為輔助溶劑增加可可粉的溶解性,并且在輔助加熱50℃的條件下進行檢測,來驗證AKF-1在測定可可粉中水含量的可行性,準確度和重復性。




 

---儀器配置---

  1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機;

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 電極;

  4. 加熱滴定池攪拌臺;

5 10μL微量注樣針

6.  5ml樣品進樣針;

7 電子天平(0.1mg

 




 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

溶劑:無水甲醇;

助溶劑:三氯甲烷

 




 

---測定方法---

1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內注入約20ml的無水甲醇,由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此在測量杯中注入20ml左右的助溶劑三氯甲烷助于可可粉的溶解,可可粉中水分釋放緩慢,因此在輔助加熱條件下進行檢測,加快檢測過程,加熱攪拌臺的溫度設置為50

2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3、 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,為了使得可可粉有充分時間釋放水分,設置滴定延時3min,并開始測量。





 

---儀器參數---

計量管體積:20mL

控制精度:0.5μL20ml高精度計量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時:180

終點延時:10

漂移扣除:開

終點保持:開

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品





       

               卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
 

 

樣品來源:

某品牌可可粉

當前漂移:45μl/min

環境溫度:

25.2 

滴定度:3.346 mg/mL

環境濕度:    56%

滴定延時:180s


 

樣品名稱

樣品質量/g

試劑消耗/ml

檢測時長

測量結果/%

可可粉

0.2784

3.394

447

4.0796

0.2402

2.941

513

4.0967

0.2804

3.517

630

4.1967

平均值

4.1243

RSD

1.5336



 

結論:

 

采用AKF-1卡爾費休水分測定儀測定可可粉中的含水量,采用直接進樣法測量,加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺,控制檢測溫度為50℃,加快可可粉中水分釋放的時間。

檢測快速方便,能有效檢測出可可粉中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好,該方法適合檢測可可粉類樣品中的水分含量。

 


 

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