碳酰胺中水分含量檢測方案-禾工科學儀器有限公司

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碳酰胺中水分含量檢測方案
時間: 2017-07-06 14:49 瀏覽次數:


---案例名稱---

AKF-2010V容量法水分滴定儀測定碳酰胺中的水分



目的:

    碳酰胺其實就是尿素,是一種白色晶體,是目前含氮量最高的氮肥,溶于水,醇,難溶于乙醚,呈弱堿性。根據國家標準尿素的卡爾費休法測GB/T2444-91,在標準中采用的儀器為卡爾費休直接電量滴定儀器,但操作步驟中實際采用卡爾費休容量法滴定儀的測量方法,易讓使用該標準的讀者產生誤解。由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試劑過早失效,影響測量結果,本文采用卡爾費休容量滴定法來測定,使用AKF-2010V水分儀直接測定尿素中的水分含量,該法具有較高精度和準確度,且操作簡單,易于更換溶劑,本方案通過不同的樣品量分析結果來確定最佳的樣品量。

 

 

儀器配置:

1.AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

2.全封閉安全滴定池組件

3.雙鉑片電極

4.滴定池攪拌臺

5.10ul微量注樣針

6.固體樣品稱樣舟

7.電子天平(0.1mh)
 

 

試劑:

滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/ml國產;

溶劑:無水甲醇;

 
 

測定方法:

1.使用儀器的吸溶劑功能自動向滴定池內注入約30ml的無水甲醇。

2.打空白滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3.用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10ul純水,擦干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,擦干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4.重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存試劑的滴定度。

5.用固體樣品稱樣舟稱去尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開始滴定,滴定完成后,儀器自動計算出含水量結果。

 
 

儀器參數:

計量管體積:20ml

控制精度:0.75ul(20ml計量管)

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能

終點電流:60uA

滴定延時:60秒

終點延時:10秒

漂移扣除:開啟

終點保持:開啟

漂移值更新:自動

延時設置:可根據需要設置延時滴定,終點延時功能應對難溶樣品

 

 

          卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源:上海禾工科學儀器有限公司      環境濕度:63%

環境溫度:27度                         當前漂移:24.0ul/min

樣品名稱:尿素                          滴定度:3.1659mg/ml

測定次序

進樣量g

滴定體積ml

含水量mg

測定時長m:s

測定結果%

1

2.183

1.450

4.5889

3:23

0.2102

2

2.194

1.460

4.6228

3:40

0.2107

3

2.208

1.504

4.7606

3:30

0.2156

4

2.211

1.472

4.6595

3:22

0.2107

5

2.144

1.448

4.5855

3:24

0.2139

6

1.611

1.084

3.4319

2:27

0.2130

平均值%:

RSD偏差%:

0.2123

0.2123

   
 

當減少樣品進樣量,為700mg時,在進樣時會受環境水分干擾,導致結果偏大且重復性變差。
 

測定次序

進樣量g

滴定體積ml

含水量mg

測定時長ms

測定結果%

1

0.722

0.570

1.8031

2:08

0.2496

2

0.749

0.627

1.9846

2:15

0.2649


 

 

當增加樣品進樣量,為4g時,樣品溶解時間增長,需要增加攪拌延時至120s,樣品測試結果比2g時的結果略微減小,但重復性正常。
 

測定次序

進樣量g

滴定體積ml

含水量mg

測定時長ms

測定結果%

1

4.110

2.623

8.3038

4:20

0.2020

2

4.408

2.612

8.2684

4:55

0.2042

 

 
 

結論:

1.從測量結果可見,終點判定方法升級更新后的AKF-2010測量尿素樣品的含水量具有更好的精確度,30ml甲醇溶劑,大約可溶解10g樣品,超過后會出現溶解變慢甚至出現不溶微粒,影響實驗結果。

2.樣品量過少,消耗試劑量不足1ml時,儀器測定重復性明顯下降,但試劑消耗量達到2ML以上時,隨著加樣量增加,檢測結果穩定性得到了保證,但由于甲醇對尿素的溶解性有飽和性,當每次樣品量超過4G時,連續測定三次后,檢測結果又出現偏差,此時明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能完全溶解;因此在本次分析中,最佳樣品量在2克左右,即能保證結果重復性,加入一次溶劑又可以檢測多個樣品。

3.采用AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定尿素水分含量與國標法的測定結果無顯著差異,結果準確可靠,應用于尿素中水分含量的測定。


 

補充說明: 

采用AKF-2010測試固體可溶樣品,需要把握合適的進樣量,當消耗劑的滴定體積在1~2ml之間時可使用實驗結果得到較好準確性和重復性。



 

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