容量法與庫侖法測定納米鈣含水量對比實驗-禾工科學儀器有限公司

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行業檢測案例
容量法與庫侖法測定納米鈣含水量對比實驗
時間: 2017-08-03 13:34 瀏覽次數:


---案例名稱---

卡爾費休容量法與卡爾費休庫侖法測定納米鈣中水分的對比試驗
 


---目的---

納米鈣是通過先進的激光技術,采用精細準確的研磨方法制造,比起一般研磨方法更精細準確,納米鈣的粒子非常微細,科學測試已證實納米技術能將鈣的分子打散成非常微細的分子,可以迅速地被身體吸收至血液,通過微細粒子的布朗運動,更有效地儲存於骨質內,有效補充流失鈣質及提升骨骼健康,改善骨質問題。納米鈣常見於改善、強化骨骼及牙齒成長的產品,適合中年及年長人士食用, 有助骨骼之健康。本試驗通過卡爾費休法兩種儀器分別測定納米鈣中的水分含量,來探索兩種方法在測定其水含量的可行性,準確度和重復性。
 

 
實驗一:卡爾費休容量法
 


---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀;
  2. 全封閉安全滴定池組件;
  3. 鉑針電極;
  4. 滴定池攪拌臺;
5.  10μL微量注樣針
6.  樣品稱量舟;
7.  電子天平(0.1mg)
 
 


---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產; 溶劑:無水甲醇;
助溶劑:無  
 


---測定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約40ml的無水甲醇溶劑。
2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。
3、 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取5μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。
4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后稱量舟的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。
 



---儀器參數---
 

計量管體積:20mL
控制精度:1μL(20ml高精度計量管)
攪拌速度:30
吸排試劑:自動
輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能
滴定延時:10秒
終點延時:10秒
漂移扣除:關
終點保持:開
漂移值更新:自動
延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品



                                     卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品來源: 客戶寄樣 環境溫度:27℃
樣品名稱:  納米鈣 滴定度:3.066mg/mL
  環境濕度:41%
 
樣品名稱 樣品質量/g 消耗試劑/mL 檢測時長/min 測量結果/%
納米鈣 0.2545 0.644 2’25 0.7754
0.2788 0.702 2’41 0.7721
  平均值 0.7737% RSD 0.3%
 
 
實驗二:卡爾費休庫侖法



---儀器配置---

  1. AKF-BT2015C卡爾費休水分測定儀主機;
  2. 卡式加熱爐;
  3. 10ml干燥樣品瓶;
4.  全封閉式電解池
5.  無油無水凈化空氣源;
6.  電子天平(0.1mg)
 



 
---試劑---

電解液:庫侖法電解液  



 
---測定方法---

1、 打開儀器,點擊測量,儀器自動平衡;
2、 卡式加熱爐設置加熱溫度為180℃,空氣流量為15ml/min,吹掃樣品瓶和管路中存在的水分,等待平衡;
3、 平衡后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻至室溫,用電子天平稱取0.5左右的樣品,然后在水分儀上點擊“測量”,同時將樣品瓶裝入加熱槽,開始測量;
4、測量結束后將樣品瓶移至冷卻槽中冷卻,進行下一次測試。



 
---儀器參數---
 

測量范圍:3μg~199mg
檢測精度:0.1μg(H2O質量)
準確度:>99.7%(1000μg純水)
電解電流:0~400mA
電解速度:6檔選擇,自動控制
漂移處理:智能跟蹤,自動處理
終點延時:可自定義
校準功能:有






                                         卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
 

樣品來源: 客戶寄樣 環境溫度:27℃
樣品名稱:  納米鈣 環境濕度:41%
 
樣品名稱 樣品質量/g 水質量/ug 檢測時長/s  
納米鈣 0.0856 673.5 359 0.787
0.0917 733.8 396 0.800
  平均值 0.794% RSD 1.15%



1.采用卡爾費休水分測定儀容量法測定納米鈣中的含水量,樣品易溶于甲醇等有機溶劑,可采用直接進樣法測量,檢測快速方便,能有效檢測出其中的含水量。
2.采用卡爾費休加熱庫侖法測定納米鈣中的含水量,由于樣品含水量較大,加入的樣品量較少進樣誤差增大。采用加熱法,測量時間有所增加,總體上其重復性不如容量法直接進樣。
對于溶解性較好的,含水量較大的樣品。建議使用容量法直接測樣。



 
結論:
 

1.采用卡爾費休水分測定儀容量法測定納米鈣中的含水量,樣品易溶于甲醇等有機溶劑,可采用直接進樣法測量,檢測快速方便,能有效檢測出其中的含水量。
2.采用卡爾費休加熱庫侖法測定納米鈣中的含水量,由于樣品含水量較大,加入的樣品量較少進樣誤差增大。采用加熱法,測量時間有所增加,總體上其重復性不如容量法直接進樣。
對于溶解性較好的,含水量較大的樣品。建議使用容量法直接測樣。
 



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