卡爾費休水分儀測定2,5-二羥甲基四氫呋喃水分-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀測定2,5-二羥甲基四氫呋喃水分
時間: 2020-07-22 14:20 瀏覽次數:
簡介

2,5-二羥甲基四氫呋喃是一種化工醫藥中間體,本例采用AKF-ISV卡爾費休水分測定儀,通過加熱爐進樣測定2,5-二羥甲基四氫呋喃中的水分含量。
 
儀器配置

卡爾費休水分儀

1. AKF-2010v卡爾費休水分儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
7. 卡式加熱爐
8. 高純氮氣
 
試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量1mg/mL,國產
2. 溶劑:  無水甲醇
 
測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 打開高純氮氣,調節減壓閥和流量計使得進氣流量約10-20ml/min,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
 
儀器參數

● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:關
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min

實驗條件

● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:2,5-二羥甲基四氫呋喃
● 環境溫度:25℃
● 環境濕度:46%
● 滴定度:0.957mg/mL
● 漂移計算:扣除
 
實驗數據


樣品名稱 樣品質量/g 試劑消耗/ml 檢測時長/s 測量結果/%
2,5-二羥甲基四氫呋喃
 
1.220 0.3095 240 0.021
0.845 0.2537 240 0.024
1.033 0.2901 240 0.023
 
計算公式:X=(C*V-F)/(m*10)
式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F:漂移量(mg)
 
 
結果討論

采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣測定2,5-二羥甲基四氫呋喃中的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
 
參考標準

GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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