卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分
時間: 2020-08-17 11:15 瀏覽次數:

基丙烯酸為無色結晶或透明液體,有刺激性氣味。可溶于熱水,乙醇等多數有機溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產生有毒氣體。用于有機合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其最重要的衍生產品甲基丙烯酸甲酯生產的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣、太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等。本文采用AKF-2010V水分測定儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

儀器配置

1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑針電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;

2. 溶劑:  無水甲醇;

測定方法

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。

2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。

儀器參數

1. 計量管體積:20mL

2. 極化電流:  25μA

3. 終點電位:  50mV

4. 最小進液量:0.001mL

5. 滴定延時:  10s

6. 終點延時:  10s

7. 漂移扣除:  Off

8. 終點保持:  On

卡爾費休水分測定儀樣品測定記錄

 樣品來源:    上海客戶提供        環境濕度:             55%            
 環境溫度:    25 ℃  當前漂移:   8.8μL/min

 樣品名稱:甲基丙烯酸  滴定度:3.707mg/mL
  測定次序

進樣量mg

滴定體積mL

含水量mg

測定時長m:s

測定結果ppm

        1   2655.8     0.656   2.432     2:15      915.7
        2   2707.5     0.660     2.448     2:23      904.3
        3   2586.1     0.633   2.346     2:08      907.2
                       平均值 ppm:   909.1
                        RSD偏差 %:   0.65

補充說明

本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強的酸性及腐蝕性,當采用直接進樣的方法測定并不會干擾分析結果,能夠獲得較好的測試重復性。


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