容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品水分-禾工科學儀器有限公司

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容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品水分
時間: 2020-08-17 11:15 瀏覽次數:

目的

本實驗通過使用AKF-1卡爾費休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

儀器配置

1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 10μL微量注樣針;

6. 電子天平(0.1mg);

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);

2. 溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級); 

3. 輔助試劑:無;

測定方法

1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇溶液。

2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。

3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。

4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀,稱取約500mg加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。

儀器參數

1. 計量管體積:20mL

2. 終點電流值:60uA

3. 最小進液量:0.001mL

4. 滴定延時:  120s

5. 終點延時:  10s

6. 漂移扣除:  On

7. 終點保持:  On

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄                                

 樣品來源:        浙江杭州用戶提供       環境濕度:      57%      
 環境溫度:  25 ℃  當前漂移:      33μL/min 

 樣品名稱:酚醛樹脂  滴定度:3.780mg/mL

 測定次序 

編號-次數

進樣量mg

滴定體積mL

含水量mg

測定時長m:s

測定結果%

    112-1     560     0.701    2.649      3:36    0.473
    112-2     580     0.722    2.729      3:45    0.470
    112-3     584     0.720    2.722      3:40    0.466
    114-1     581     0.587    2.219      3:27    0.382
    114-2     583     0.601     2.272      3:40    0.389
    114-3     597     0.616    2.328      3:54    0.390
                          平均值:    樣112:0.470% ; 樣114:0.387%
                         RSD偏差:    樣112:0.748% ; 樣114:1.126%

補充說明

酚醛樹脂樣品為塊狀,需碾碎成粉末狀后進樣,50mL甲醇大約能溶解約2g樣品,建議每測定3次至4次樣品重新更換反應杯內的甲醇溶劑。另外,樣品碾碎成粉末狀后,會緩慢吸收空氣中的水分,建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。


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