卡爾費休水分儀測定碳酸氫銨水分-禾工科學儀器有限公司

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行業檢測案例
卡爾費休水分儀測定碳酸氫銨水分
時間: 2021-11-16 15:24 瀏覽次數:
簡介
碳酸氫銨是一種白色化合物,化學式為NH4HCO3,呈粒狀、板狀或柱狀結晶,有氨臭。常溫常壓下穩定,應避免氧化物強酸接觸,有熱不穩定性,固體在58℃、水溶液在70℃則分解。基于碳銨的特性,其水分測定通過常規方式很難奏效,本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過萃取進樣測定某碳酸氫銨樣品中的水分含量。
 
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
AKF-V6卡爾費休水分測定儀
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當量3mg/mL,國產
2. 溶劑:  無水甲醇,國產
 
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量經萃取劑萃取的樣品加入滴定池中并開始測量。
 
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:無
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:30mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:碳酸氫銨
● 環境溫度:25℃
● 環境濕度:36%
● 滴定度:  3.217mg/mL 
● 漂移計算:扣除
 
實驗數據

測樣次序 樣品質量/g 試劑消耗/mL 檢測時長/s 測量結果/%
1 0.0836 1.3079 103 4.6965
2 0.1006 1.5930 127 4.7631
3 0.0897 1.4191 109 4.7580
 
計算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X:  含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質量(g)
F:  溶劑空白(mg)
 
結果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀通過萃取進樣方式測定碳酸氫銨的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好。
 
參考標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)

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