卡爾費休水分測定儀檢定原理及注意事項-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分測定儀檢定原理及注意事項
時間: 2020-07-28 16:21 瀏覽次數:
  卡爾費休水分測定法,已被很多國際標準,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認為準確性高的方法。適用于各種物質水分含量的測定。應用范圍廣泛,適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現性佳,準確度高,省時方便。
 
卡爾費休水分測定儀
 
 
  在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
 
  I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
 
  但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
 
  3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
 
  生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
 
  C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
 
  I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
 
  2、卡爾費休試劑的配制與標定
 
  若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩爾比例為:I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
 
  這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
 
  這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質,因此用戶在使用時都必須進行標定,以測定其真實的水當量數據。
 
  卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點
 
  ①此法適用于多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
 
  ②樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會與試劑發生縮酮、縮醛反應,必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
 
  ③卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
 
  ④固體樣品細度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。

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