卡爾費休水分儀原理/使用方法/注意事項-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀原理/使用方法/注意事項
時間: 2020-07-24 15:09 瀏覽次數:
藥品中的水分含量是質量控制過程中的重要指標之一。藥物中的水分可分為結晶水和游離水。水分含量可能直接影響某些藥物的穩定性,對于水分敏感的藥物,水分的含量增加直接導致雜質的顯著增長。對于含結晶水的藥物,結晶水有助于藥物形成穩定結構,例如頭孢克肟三水合物,失去結晶水后降解速度顯著加快,如下圖。因此,絕大部分藥物質量標準中均包含水分項。

 

水分測定的方法
常見水分測定方法的原理及其優缺點見下表:
卡爾費休水分測定儀基本原理為式(1),即碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過程需要水分的參與。注意,式(1)反應為可逆反應,為使其向正反應方向進行完全,在卡氏液中加入無水吡啶,使得式(1)反應產物HI與SO3被定量吸收,形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。然而,式(2)反應產物硫酸酐吡啶不穩定,可與水發生副反應,因此加入無水甲醇,形成穩定的甲基硫酸氫吡啶,如式(3)。吡啶和甲醇還可作為反應溶劑。卡爾費休試劑的配制 根據上述反應原理,卡爾費休滴定液組成為:游離碘、二氧化硫、無水吡啶、無水甲醇。商業化卡爾費休試劑包含多種不同類型,適用于不同的樣品,包括無吡啶型、無甲醇(乙醇代替)型、加入萃取劑如氯仿型等。 《中國藥典》中卡氏液配制方法如下: 稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵人的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。 上述卡氏滴定液各化合物摩爾比:碘:二氧化硫:無水吡啶 = 1.0 :2.6 : 4.7; 式(3)水與各化合物作用的摩爾比:水:碘:二氧化硫:甲醇:吡啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3 由此:卡氏液中二氧化硫過量,而碘則完全反應。為何不是碘過量呢?這與卡氏滴定的終點指示方法有關。
 
卡爾費休測定儀滴定的終點指示方法

 

卡爾費休水分儀滴定的分類
按照計算水分方法的原理不同,分為庫侖法和容量法。

 

卡爾費休水分測定儀適用范圍
適用于各種形態的樣品,可加入適當地萃取溶劑加速水分的釋放。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液,測量結果較為準確。卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7,若因強酸強堿性化合物的加入使得滴定液pH發生顯著改變,可通過加入緩沖鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發生副反應,可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中,避免樣品直接加入到滴定液。

卡爾費休水分測定儀故障排查

故障1:測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高 檢查儀器氣密性更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用)卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻
故障2:測定完成漂移值高 樣品水分釋放不完全,可增加萃取時間,或加入溶劑輔助水分釋放
故障3:滴定無法結束 樣品與卡氏液發生副反應滴定杯密封性差指示電極被污染物包裹(可用適當溶劑清洗)

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