卡爾費休水分儀檢測有機酸中的水分-卡爾費休法-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀檢測有機酸中的水分-卡爾費休法
時間: 2020-08-19 14:27 瀏覽次數:
  卡爾費休水分測定儀檢測有機酸中的水分-卡爾費休法
 
  羧酸中的水分測定通常沒有問題,強酸在滴定前必須先中和(如加入咪唑),避免卡氏系統PH太低。醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和溴乙酸會發生酯化-生成水。這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。
 
  大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸,在庫侖法分析中會發生明顯的酯化反應。碳鏈越長,酯化趨勢越大。在室溫下,長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性,或加入增溶劑,這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。
 
  已測定的有機酸有:丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。
 
  甲酸除外,他不僅會發生酯化反應,還會被卡氏中的碘氧化,需要采用醛酮試劑,樣品量大也發生副反應,進樣量最大1ml。對苯二酸難溶,采用加熱法,大部分氨基酸采用這種方法。羧酸中的水分測定沒問題,強酸需要先中和(如加入咪唑)。
 
有機酸
分類 特點 測定要求或注意事項
乙酸或代乙酸類 會發生酯化反應生成水
醋酸,氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸,溴乙酸
用無甲醇滴定,用乙二醇-甲醚溶劑,中和后滴定
長碳鏈羧酸 甲醇中不能有效溶解 采用升溫或加入增溶劑(丙醇,氯仿),大部分容量或庫侖法都可,但丙酸不能庫倫會酯化,甲酸會酯化還會被氧化用醛酮,中和后滴定
丙酸,丁酸,2-乙級己酸,苯基乙醇酸,苯乙烯酸,乳酸,丙二酸,馬來酸,反丁烯二酸,酒石酸,檸檬酸,苯甲酸,水楊酸,萘羧酸,煙酸,蘋果酸,丙酮酸,乙酰丙酸,磺胺酸
對苯二酸 最好采用加熱(200度)測定
氨基酸 加熱(140-160度)測定

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