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藥物分析要知道的水分測定法,前兩種應用廣泛
時間: 2020-08-31 10:32 瀏覽次數:
     在原料藥或是制劑研究中,對藥物成品的水分控制是至關重要的一環,這就要用到各種各樣的水分測定法,以下就分享給諸位幾種測定藥品水分的分析方法。
 
  一、干燥失重測定法
 
  干燥失重測定法(藥典通則0831)測定的是樣品經干燥后所減失的重量,減失部分除了極少量的有機溶劑之外主要就是水分了。該方法能夠準確測定大部分藥品的水分含量,但需注意有些藥品在高溫105℃條件下易分解,不能采用高溫,所以藥典添加了減壓干燥和干燥劑干燥法,適用于對高溫敏感的藥品。
 
  干燥失重法使用儀器簡單,一臺烘箱,幾個稱量瓶就足以搞定。要注意的是,當藥品中含結晶水,尤其當結晶水與藥物分子結合緊密時,測定的結果往往不是水的總量,而是吸附水。
 
  二、卡爾費休法
 
卡爾費休水分測定儀
 
  卡爾費休法(藥典通則0832)是測定物質水分的各類化學方法中,公認的最準確和最專一的方法。本方法根據碘和二氧化硫在吡啶或甲醇溶液中與水起定量反應的原理測定水分。測定時先將樣品在無水的溶劑后滴定,樣品的水分會釋放到溶劑中,所以測定結果包括吸附水和結晶水兩部分。
 
  卡爾費休法是目前實驗室最為常用的測定方法,通過市售的卡爾費休水分測定儀和卡爾費休試劑就可輕松完成實驗。但是卡爾費休法不適宜用于測定含有羰基化合物的試劑,因為活潑醛和酮里的羰基會與甲醇生成縮醛和水,使測定結果升高,這一點需要特別留意。
 
  三、熱重分析法
 
  熱重分析法(藥典通則0661)是利用熱重分析儀來測定熱重曲線(TG),由于藥物在失去結晶水時的溫度保持不變,所以熱重曲線通常呈現階梯狀,重量基本不變的區段稱為平臺。利用這種特性,可以區分樣品所含的水分是吸附水還是結晶水,并可進一步計算出分子中結晶水的數量。
 
  熱重法可用于分析某些藥物的干燥失重或是水分測定,當選擇熱重法作為樣品中的水分測定方法時,應確保樣品中不含有其他揮發性成分。另外,實驗所需的熱重分析儀的造價較高,一般普通的實驗室可能并不會配備,所以應用并不廣泛。
 
  四、單晶X射線衍射法
 
  單晶X射線衍射法(藥典通則0451)實質上是一項非常先進而且全能的技術,它通過對單晶體進行X射線衍射,幾乎可以獲得晶體的所有信息,不僅可以測得晶體的三維立體結構,手性,晶型,結晶水等,甚至還可以測得原子坐標,鍵長,鍵角,以及原子結合鍵等,可以說這種方法是對晶體進行一個全方位的研究,常用于新藥物研發階段分子結構的確定,不過實驗所用的X射線衍射儀非常罕見,應用的機會鳳毛麟角。
 
  綜上所述,一般藥品在實驗室常規水分測定就用干燥失重法或是卡爾費休法就可以了,這兩種方法是最為低廉,應用廣泛的。如果是對于全新結構的藥物,那就要應用高級的熱重分析法,甚至更高級的單晶X射線衍射法,目的是確認樣品中的水分結合方式,為后期進一步研究提供確切的化學結構基礎。本期分享就到這里了,希望對諸位藥學進階之路有所幫助,歡迎各位同仁關注并指正。

 

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