卡爾費休水分儀平衡不下來?過滴定?解決方案-禾工科學儀器有限公司

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卡爾費休水分儀平衡不下來?過滴定?解決方案
時間: 2021-02-01 10:32 瀏覽次數:

在水分測定過程中,您是否遇到過卡爾費休水分測定儀長時間無法達到平衡,出現過滴定顏色變深的情況?本期小編為大家帶來以下常見問題的解決方案

卡爾費休水分測定儀

① 平衡時間長,無法達到平衡

② 滴定無法結束

③ 每次滴定后滴定杯中溶液顏色加深

④ 電極如何清洗

⑤ 卡氏試劑何時更換

一、平衡時間長,無法達到平衡

關于平衡時漂移降不下的問題,主要從以下幾個方面考慮:

1.系統密封性,2.環境濕度,3.試劑,4.電極。

1.系統密封性

如果為新鮮工作介質,沒有添加過任何樣品,無法達到平衡原因一般是系統的密閉性不好,解決方案如下:

1、檢查更換分子篩

2、檢查更換進樣硅膠墊

3、檢查更換密封用O型圈、套環

分子篩:正常環境濕度下,建議每6周對分子篩進行再生。

分子篩再生方法:在200-300 ℃的干燥爐內烘干至少24小時,然后將其置于干燥器中冷卻,之后放入玻璃瓶內進行密封保

進樣墊片:需檢查進樣墊片是否平整,是否長時間進樣導致墊片有孔洞。如破損,需要及時更換。

2.空氣水分大

1)滴定池內上方空氣中有水分

解決方案:充分搖晃杯子進行反應。                

2)環境空氣濕度太大

解決方案:降低環境濕度,或放入手套箱內實驗。

3.卡氏試劑污染

解決方案:更換新試劑,同時檢查試劑是否過期。

4.電極

1)有隔膜發生電極污染或含水

解決方案:清洗發生電極,清洗方法見后文。

2)雙鉑針指示電極被污染

解決方案:清洗指示電極,清洗方法見后文。同時確認指示電極的鉑針保持平行,不能交叉彎曲,如有交叉接觸,用鑷子輕輕掰直。

二、滴定無法結束

測定樣品時,滴定無法結束,可能存在的原因:

1、滴定池的密封性不好

解決方案:檢查進樣墊片、O型圈、更換分子篩;

2、滴定的最小增量較小

解決方案:選擇用戶自定義滴定速率;增加最小體積增量值;

3、停止條件參數不合適

解決方案:改變控制參數,增加停止漂移值、選擇短的延遲時間;

4、樣品原因:

1)樣品沒有完全溶解,樣品釋放水分緩慢。

解決方案:添加助溶劑;增加樣品萃取時間;建議使用卡氏爐。

2)樣品與卡氏試劑有副反應。

解決方案:醛酮樣品需使用醛酮專用試劑;建議使用卡氏爐。

3)樣品改變了體系的pH值。

解決方案:加酸或堿緩沖劑,使滴定杯內工作介質的PH范圍在5-7。

樣品酸性強,可在杯中試劑內加入咪唑以產生緩沖能力;樣品堿性強,可在試劑中加入水楊酸或苯甲酸。

三、每次滴定后滴定杯中溶液顏色加深

卡氏試劑溶液顏色加深后,可能存在的原因:

1、指示電極響應遲鈍

A.被污染或者覆蓋

電極表面被覆蓋,造成滴定杯中的狀態反映不及時。

解決方案:用乙醇或者合適的溶劑清洗指示電極。

B.攪拌速度過慢

由于攪拌不充分,也會造成電極對杯中狀態反應不及時。

解決方案:適當調高攪拌速度。

C.指示電極的電纜線接觸不良

電極電纜線的接觸不良,會造成信號失真,儀器會認為滴定杯仍處于過水狀態,而持續滴定。

解決方案:更換電極電纜線。

2、試劑失效或接近失效

這時試劑雖然加入滴定杯,但并不和水反應或者反應速度非常慢。

解決方案:更換滴定劑。

四、電極如何清洗

1.無隔膜發生電極

試劑:僅使用專門用于無隔膜發生電極的試劑。

清洗:請注意不要損壞發生電極的鉑網。

1)含油的污染物:首先用溶劑(例如己烷)清潔,然后用乙醇沖洗。

2)鹽漬沉積:首先用水清洗,然后用乙醇沖洗。

清潔后將所有零件晾干,可以使用吹風機,如果在干燥箱中干燥,溫度不得超過70°C(含塑料零件!)。

2.有隔膜發生電極

試劑:由注入滴定杯中的陽極電解液和注入發生電極中的陰極電解液組成。

清洗:請注意不要損壞發生電極的鉑網。

1)隔膜上的有機粘性殘渣:將發生電極豎直掛在一個支架桿上,用濃 HNO3短時間填充,觀察污染物是否逐被破壞?污染物消失后,首先用水,然后用乙醇沖洗。

2)含油污物:首先用溶劑(例如乙烷)沖洗,然后用乙醇沖洗。

3)含鹽沉淀:首先用水沖洗,然后用乙醇沖洗。

清潔(沖洗)隔膜:用甲醇填充發生電極的陰極室,并讓其充滿溢出。此過程執行2-3次。在進行如上所述的清潔之后也應執行此過程。

清潔之后使各部件完全干燥,可使用吹風機,如果部件在干燥箱內進行干燥,則溫度不可超過 70℃(含有塑料部件)!

3.雙鉑針指示電極

可以用研磨劑清潔,例如氧化鋁粉末或牙膏。清潔之后,先用水沖洗,然后再用甲醇沖洗。

注意:

1.清潔指示電極時要小心,以免彎曲鉑針;

2.無論是發生電極還是指示電極,禁止使用超聲處理,否則會損壞電極。

六、卡氏試劑何時更換

1.陰極液的更換:


每周至少更換一次陰極液。陰極液長時間使用,會導致陰極室發黑,并且出現黃色沉淀。同時會產生難聞的氣味,需要及時更換。

2.庫侖法陽極液/容量法甲醇試劑的更換:

何時更換取決于樣品含水量和樣品類型。當漂移不容易降下來,結果不穩定時,建議更換滴定杯中的試劑。

如果需要沖洗滴定杯,可以用水或合適的溶劑清潔滴定杯,然后用乙醇沖洗,并在干燥箱中干燥。

注意:

如果滴定杯中的試劑顯示變色或有沉淀,建議及時更換,并清洗電極和滴定杯。


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