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化合物水分檢測解決方案
時間: 2021-04-22 13:11 瀏覽次數:
       化合物的測定-烴、醇、醚烴類、醇類對卡爾費休試劑無影響,但是在測定中需要注意溶解性:小分子的烴類可以在甲醇中溶解,但是長鏈及多環烴類需要使用長鏈醇,氯仿等這類物質作為溶劑,以提高樣品的溶解能力。C8-C15的烴類樣品可以加入1-丙醇溶解樣品。C20以上的烴類、醇類或醚類樣品需加入氯仿來溶解樣品。需要注意的是,當加入氯仿作為增溶劑的條件下,甲醇的含量不能低于35%。否則會影響到化學計量,如果是庫侖儀,整個滴定體系的電導能力會下降,也會影響到結果。
卡爾費休水分測定儀
 
  鹵代烴
 
  鹵代烴中的水分可以直接用卡爾費休試劑進行測定。對C10以上的鹵代烴,需要加入增溶劑。在實際應用工業檢測中,可能要注意,工業化生產出的鹵代烴可能含有游離氯,氯具有氧化性,因此(HRN)I中的碘可能會被氧化成單質碘。這樣碘又可以與水反應,這種狀況下,測定結果會小于實際的含水量。一般加入1-十四烯的效果非常好,其雙鍵能與游離氯加成。消除氯的影響。這時要考慮溶解性問題。需向體系中加入氯仿。
 
  酚
 
  大多數酚類都可以直接滴定,但是較大分子量的酚,氨基酚在檢測中會遇到問題。在檢測如:2-硝基酚;3-溴苯酚等苯酚的衍生物時,出現無法達到終點的情況,碘一直在消耗。加入酸性物質可以抑制這種反應,其機理尚不清楚,可能是碘將這類化學物質氧化,從而出現了碘在不斷消耗的現象。而這種反應與pH值有很大的關系。所以要加入酸性物質,將體系的pH值調至酸性范圍,抑制碘被消耗。在檢測這類物質時,容量法要更優于庫侖法。
 
  酮
 
  酮類的水分測定需要使用特殊的卡爾費休試劑,因為酮可以和醇發生縮酮。為了抑制這個反應,需要選擇親核攻擊能力較合適的的醇類代替甲醇,如:作為反應的體系,這種醇具有足夠的親核攻擊能力,去攻擊二氧化硫中的S原子。完成KF反應的第一步,而它同時沒有足夠的能力進攻酮類物質中的雙健碳原子。
 
  醛
 
  醛類的物質不但具有類似于酮類的縮合反應,還存在其它反應。在這種狀況下,一些基團的吸電子能力直接影響著反應方向。因此,當基團的吸電子能力足夠強時,會讓反應方向偏向從右向左。所以在醛酮試劑中加入氯乙醇等醇類,對這種反應有很好的抑制作用。
 
  羧酸
 
  測定羧酸的含水量,需要對羧酸進行中和,保證系統的pH值在5-7之間,所以需要加入緩沖物質,如咪唑等。大多數羧酸可以直接在已經加入緩沖劑的常規體系中滴定。但是,對于甲酸,乙酸還要考慮到羰基碳很容易受到親核攻擊,所以,需要在滴定醛酮的環境中對其進行檢測。
 
  羧酸酯、鹽
 
  羧酸酯可以在常規體系中直接進行滴定。但酯類的溶解需要通過添加增溶劑來處理。如:丙烯酸乙酯,這是一個C5的羧酸酯,但基本上就需要1-丙醇或氯仿來增溶。羧酸鹽的滴定同樣也不存在副反應,但是其溶解能力通常要比酯類還差,因此需要采用一些輔助手段,加入甲酰胺,在高溫下甲酰胺能夠快速的從這類物質中將水萃取出來,從而縮短滴定時間。
 
  含N化合物
 
  含N的化合物,可以按照其性質分為三類。
 
  1)弱堿性物質,這類物質基本上就是一些雜環含N化合物,一般都可以在常規的體系中進行滴定。
 
  2)強堿性物質,這類物質基本上就是脂肪胺,這類物質在加入到常規的KF系統中會引起pH值得變化,在堿性環境下,碘單質會被消耗,從而引起結果偏大。因此需要加入酸性緩沖物質以調節系統的pH直到合適的范圍。
 
  3)有副反應的物質,這類物質較多的就是芳香胺及部分二胺。其機理尚未清楚,其中可能存在芳香胺被甲基化的反應,因此應保證體系在酸性條件下進行,以抑制N的進攻性反應。
 
  含S化合物
 
  大多數含硫的化合物能夠在常規體系中直接進行性。但硫醇會被碘氧化,消耗碘,從而使結果含水量偏高。
 
  2RSH+I 2RSSR+2HI
 
  因此需要加入N-乙基順丁烯二酰亞胺,以消除這種情況。但是要注意,N-乙基順丁烯二酰亞胺與-SH反應后的物質會具有堿性,這會使體系的pH值升高,因此,同時需要加入酸性物質對系統進行pH調節。
 
  含B化合物
 
  硼酸與甲醇容易發生酯化反應,在這個反應中,會釋放出水分。由于甲醇的反應活性很強,所以為了抑制這種副反應,應該選擇測定醛酮類樣品時所用的試劑(即不含甲醇的試劑)。
 
  三氧化二硼,偏硼酸(HBO2)和硼砂(Na2B4O7)都會有類似的反應存在。在測定這些物質時,都應該考慮使用特殊試劑。
 
  硅烷醇
 
  硅烷醇,其中的羥基會與甲醇產生醚化。因此,硅烷醇的滴定需要在醛酮類的溶劑中進行。同時這類物質也需要氯仿作為增溶劑,保證樣品的高度分散。
 
  化合物的測定-過氧化物在有機過氧化物質中存在兩種反應
 
  ROOH+2HI?ROH+I 2+H 2O
 
  R-CO-OO-CO-R+2HI?2RCOOH+I2
 
  對于第一種反應,不會影響到KF滴定。第二個反應,較為合適的方式就是降低溫度,讓體系在低溫下進行滴定,從而能夠使此反應速度降低。
 
  無機鹽
 
  無機鹽中的水分可以按照物理方式分為:結晶水和表面吸附水的分析
 
  其中結晶水、內含水這兩種水的檢測,應考慮到水分的分散性,加入甲酰胺,并升高體系溫度,都有利于加快水分檢測的速度。
 
  吸附水這種水分的檢測,應在含有氯仿的體系中進行檢測,因為氯仿能夠較好的抑制無機鹽在醇中的溶解,這樣就提高了吸附水在醇中的分散度。
 
  銅鹽在檢測時需要引起注意,因為銅離子會使電極產生一個假信號,加入后,儀器會馬上出現一個滴定終點,因此需要在氯仿含量較高的環境中進行,并且使用容量法滴定。
 
  無機酸
 
  在測定無機酸時應注意兩點:無機酸會將體系的pH值降低,這會使整個反應的速度變慢。因此須對無機酸進行中和,使其加入到滴定體系當中來時,仍然能保持體系5-7的pH值范圍。強酸還需要在加入前就進行中和的前處理。使用50ml吡啶,溶解5g待測樣品,并用甲醇稀釋到100ml,取樣檢測。因此,這必然會引入其他試劑中的水分,所以,還要對用于前處理的試劑進行空白滴定。酸會與甲醇產生酯化反應,因此需要在無甲醇的介質中滴定。
 

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